1.熔點化學實驗報告怎么寫裝置:顯微熔點測定儀、提勒管(b形管)(如圖2) 六.實驗步驟 分別取未知樣A、未知樣B及A與B(1:1)混合物于表面皿上,采用熔點管裝樣,用毛細管法測定其熔點,同樣,分別取微量未知樣A、未知樣B及A與B(1:1)混合物,置于顯微熔點儀的載玻片上,并蓋一片載玻片,放在加熱臺上用顯微熔點儀法測定其熔點 。
七、基本操作 1.測定熔點 (1)毛細管法 。①試樣填裝 。
將0.1~0.2g干燥的粉末狀試樣在表面上堆成小堆,將熔點管的開口端插入試樣中,每次裝取少量粉末后,垂直立起熔點管,把熔點管密封端在在桌面上頓幾下,使樣品掉入管底 。重復取樣,裝入試樣在2~3mm厚度時,為使熔點管內的試樣緊密堆積,可取一根長約40~50cm的玻璃管垂直立于桌面上,使熔點管從玻璃管上端落下多次,一般當試樣研成很細的粉末時,熔點管中的試樣可以填充均勻而且緊密 。
這樣填充好的熔點管,每種試樣應準備2~3支 。②儀器裝置安裝 。
將b形管固定于鐵架臺上,倒入液體石蠟作為載熱體,載熱體的用量以略高于b形管的側管上口為宜 。載熱體又稱為浴液,可根據所測物質的熔點不同選擇不同的液體,一般用石蠟、硫酸、硅油等 。
將裝有樣品的熔點管用橡皮圈固定于溫度計的下端,使熔點管的裝樣品部分位于水銀球的中部,然后將此帶有熔點管的溫度計通過有缺口的軟木塞小心地插入b形管內,調至水銀球在側管上下兩叉口中間處 。圖2 熔點測定裝置 ③熔點測定 。
在測定已大致預知熔點的樣品時,可先以較快的速度加熱,在距離熔點15~20℃時,應以每分鐘1~2℃的速度,再變為更小的速度(每分鐘小于1℃)加熱,直到測出熔程 。測定時,應觀察和記錄樣品開始塌落并有液相產生時(初熔)和固體完全消失時(全熔)的溫度讀數,所得數據即為該物質的熔程 。
在測定過程中,還要觀察記錄加熱過程中,試樣是否有萎縮、變色、發泡、升華等現象,以供分析參考 。在測定未知熔點的樣品時,應先粗測熔點范圍,再如上述方法細測 。
【熔程結果怎么寫】 熔點測定至少要有兩次重復數據 。(2)顯微熔點儀法 。
這類儀器型號較多,但共同特點是使用樣品量少(2~3顆小結晶顆粒),可觀察晶體在加熱過程中的變化情況,能測量室溫至300℃樣品的熔點,其具體操作如下: 在干凈干燥的載玻片上放微量晶體并蓋一片載玻片,放在加熱臺上 。調節反光鏡、物鏡和目鏡,使顯微鏡焦點對準樣品,開啟加熱器,先快速后慢速加熱,溫度快升至熔點時,控制溫度上升的速度為每分鐘1~2℃,當樣品結晶棱角開始變圓時,表示熔化已開始,結晶形狀完全消失表示熔化已完成 。
可以看到樣品變化的全過程,如結晶的失水、多晶的變化及分解 。測畢停止加熱,稍冷,用鑷子拿走載玻片,將鋁板蓋在加熱臺上,可快速冷卻,以便再次測試或收存儀器 。
在使用這種儀器前必須仔細閱讀使用指南,嚴格按操作規程進行 。2.溫度計校正 為了進行準確測量,應對所有溫度計進行校正 。
校正溫度計的方法有以下兩種 。比較法 。
選一支標準溫度計與要進行校正的溫度計在同一條件下測定溫度,比較其所指示的溫度值 。定點法 。
選擇數種已知準確熔點的標準樣品,測定它們的熔點,以觀察到的熔點(t2)為縱坐標,以此熔點(t2)與準確熔點(t1)之差(Δt)作為橫坐標,如圖所示,從圖中求得校正后的正確溫度誤差值,例如測得的溫度為100℃,則校正后應為101.3℃ 。圖3 定點法溫度計刻度校正示意圖 表 一些有機化合物的熔點 樣品名稱 熔點/℃ 樣品名稱 熔點/℃ 水-冰 0 D-甘露醇 168 對二氯苯 53.1 對苯二酚 173~174 對二硝基苯 174 馬尿酸 188~189 鄰苯二酚 105 對羥基苯甲酸 214.5~215.5 苯甲酸 122.4 蒽 216.2~216.4 水楊酸 159 八、注意事項 1、熔點管必須潔凈 。
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